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MICROSCOPIO OTTICO E SEZIONE METALLOGRAFICA

MICROSCOPIO OTTICO E SEZIONE METALLOGRAFICA

IL NOSTRO LABORATORIO È DOTATO DI DIVERSE APPARECCHIATURE IN GRADO DI SODDISFARE SVARIATE ESIGENZE DI ANALISI CHIMICA E ANALISI METALLOGRAFICA.
PER LO STRUMENTO SELEZIONATO, ILLUSTRIAMO NEL DETTAGLIO LE CARATTERISTICHE, LE FUNZIONALITA’ E LE ANALISI EFFETTUABILI, IN COLLABORAZIONE CON Tecnologie Superficiali Srl.
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Che cos’è un microscopio ottico e a cosa serve?

Il microscopio ottico è uno strumento che permette di osservare oggetti non percettibili ad occhio nudo consentendone l’ingrandimento (massimo 1000X).
In molti casi viene vivamente consigliato l’accoppiamento dell’analisi mediante microscopia ottica con quella mediante microscopio a scansione elettronica (SEM)  il quale può fornire informazioni maggiormente dettagliate in merito alla morfologia, alla composizione elementare superficiale (in peso od atomica) o dei diversi livelli stratigrafici (per sezioni metallografiche in opportuna resina).

La tecnologia è conforme ai metodi misurazione ISO 1463

Se interessato ad entrami le analisi, il cliente deve preventivamente e necessariamente comunicarlo ai tecnici di laboratorio in quanto vengono utilizzate resine di inglobamento differenti.

Il nostro laboratorio metallografico è dotato di un microscopio ottico Nikon Eclipse ME600

 

Che cosa possiamo analizzare noi della Metalcoating?

  • Analisi non distruttiva e non invasiva del campione o della sua sezione metallografica
  • Analisi del campione intero o tagliato, tal quale od in seguito a inglobamento in resina, lappatura e lucidatura con pasta diamantata (sezione metallografica)
  • Studi morfologici superficiali a bassi ed alti ingrandimenti
  • Studio della struttura fisica dei materiali e/o del loro stato conservativo: presenza di fessurazioni, difetti, residui di alterazione, imperfezioni, valutazione di miniature o particolari di piccola dimensione
  • Misura della profondità delle porosità, buchi, fori, fessurazioni
  • Ricostruzione 3D di una superficie o di un suo particolare

 

Per i campioni inglobati in sezione metallografiche e lucidati mediante lappatura, è possibile inoltre effettuare:

  • Calcolo dello spessore del deposito e conseguente misura delle velocita di deposizione
  • Valutazione del grado di adesione tra il rivestimento superficiale e il substrato o il metallo base
  • Valutazione dell’omogeneità del rivestimento con particolare attenzione alla presenza di cricche o di altre imperfezioni di natura microscopica (fratture estroflessioni rigonfiamenti, livellamento delle anomalie associate al metallo base, ecc..)
microscopio metallografico

Principio di funzionamento

Nikon Eclipse ME600 è microscopio ottico dotato di tre obiettivi (20x, 50x e 100x) e un sistema di illuminazione incidente (epi). Il microscopio può essere utilizzato nell’imaging differenziale contrasto interferenziale (DIC), che è un metodo di imaging basata sulla differenza contrasto dei campioni, e la modalità in campo scuro (DF). Con DIC e DF, è possibile vedere i dettagli da campioni otticamente trasparenti che non sono visibili attraverso i microscopi ordinari

Interferenza differenziale contrasto (DIC)

Questo metodo, rappresenta un’estensione del contrasto di polarizzazione, ed è adatto per la visualizzazione anche di piccole differenze in altezza delle superfici. Un prisma birifrangente divide il fascio di luce polarizzata in due fasci parziali che raggiungono il campione. Questi due fasci parziali colpiscono il campione con spostamento laterale uno rispetto l’altro.

Una volta che i fasci parziali tornano al prisma DIC e all’analizzatore , possono interferire tra loro formando l’immagine finale osservata dall’operatore.

Il campo scuro (DF)

La luce viene emanata dalla lampada di illuminazione e collimata nel punto di raccolta. La maggior parte della luce viene poi bloccata da un condensatore ad apertura diaframma, dotato di un blocco centrale che stoppa i raggi centrali del fascio. La luce viene quindi riflessa da uno specchio a 45 ° con un foro circolare al centro. In questo modo la luce viaggia verso il campione sulla parte esterna della lente. Viene poi focalizzata sul campione da uno specchio interno alla estremità dell’alloggiamento dell’obiettivo. La luce viene deviata da qualsiasi irregolarità sulla superficie del campione, e parte di essa viene passato attraverso la lente obiettivo all’occhio dell’operatore. In questo modo, non direttamente (specularmente) luce riflessa è vista dall’operatore (cioè una superficie a specchio perfettamente pulita appare in nero). Solo dislivelli, fornite dalla rugosita’ e dai bordi del campione sono visibili nell’immagine.

Sezione Metallografica

FASI:

  1. OTTENIMENTO DEL CAMPIONE E SUO SEZIONAMENTO (quest’ultima non sempre necessaria)    sezione metallografica
  2. INGLOBATURA DEL CAMPIONE
  3. LEVIGATURA
  4. LAPPATURA
  5. ATTACCO METALLOGRAFICO (fase non sempre necessaria)
  6. OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO

SEZIONAMENTO DEL CAMPIONE

Per campioni di eccessiva dimensione è necessario procedere con il loro sezionamento in modo da poterne permettere l’inglobamento in resina. Questa operazione viene eseguita generalmente avvalendosi di opportuni troncatori provvisti di dischi diamantati che sono in grado di eseguire un taglio netto e pulito così da ridurre al minimo la successiva fase di levigatura. È possibile eseguire diversi tipi di sezioni (longitudinale, trasversale ecc.). Durante questa fase è necessario refrigerare costantemente il campione al fine di non innalzarne troppo la temperatura con conseguente induzione di modificazioni strutturali.

INGLOBATURA DEL CAMPIONE

Il campione sezionato deve essere inglobato in una resina, o a caldo o a freddo, questo per rendere possibile le successive fasi di levigatura e lappatura e facilitarne la lavorazione e l’osservazione al microscopio.

RESINE IN DOTAZIONE:

  • Polimerizzanti a freddo: resine poliesteri o epossidiche. Si tratta di una “colata” per cui sono necessarie delle “forme” in cui mettere i provini e in cui versare la resina con l’induritore già̀ miscelato.
  • -Termoindurenti: resina fenolica e per microscopia SEM. La polimerizzazione della polvere avviene con somministrazione di calore (≈ 140 – 180 °C) e pressione.

LEVIGATURA

Questa fase consiste nel levigare il campione mediante l’utilizzo di carte da smeriglio di granulometria decrescente.

LAPPATURA

Tale fase si esegue avvalendosi di opportuni panni diamantati di granulometria decrescente (9mm, 3mm, 1mm, 0,5mm). durante questa fase è necessario lubrificare abbondantemente per asportare le particelle di campione che altrimenti righerebbero la superficie da analizzare. La lucidatura avviene utilizzando sempre i rulli rotanti della lappatrice ma addizionati di pasta di diamantata (dimensione grani 6um e 1um)

ATTACCO METALLOGRAFICO

I campioni lappati vengono immersi per un tempo sufficiente in una opportuna soluzione chimica, generalmente acida, che corrodendo in modo selettivo le varie strutture le mettono in evidenza. Il tempo di attacco deve essere tale da permettere alla soluzione di attaccare in modo adeguato la superficie del campione evidenziando così i dettagli desiderati; nel caso in cui l’attacco sia stato eseguito per un tempo troppo breve o troppo lungo è necessario ripetere la fase di lappatura e poi procedere nuovamente con l’attacco.

Le soluzioni per eseguire l’attacco metallografico sono svariate; la scelta dell’una o dell’altra dipende dal materiale da esaminare e dalle strutture che si vuole mettere in evidenza.

  • LAVAGGIO PRELIMINARE:
    è bene far precedere all’attacco la sgrassatura della superficie, lavandola con un batuffolo di cotone idrofilo impregnato con una soluzione di lavaggio molto fluida e detergente.
  • SCELTA DELLA SOLUZIONE:
    DENOMINAZIONE IMPIEGO
    PICRAL Per tutti gli acciai e le ghise ordinarie o debolmente legati. Mette in evidenza strutture fini. Evidenzia i vari componenti strutturali e la disposizione dei grani.
    NITAL Per tutti gli acciai e le ghise ordinarie o debolmente legati. Evidenzia i diversi costituenti strutturali e definisce il contorno dei grani.
    ACQUA REGIA GLICERINATA (VILELLA) Per acciai inossidabili e le ghise non attaccabili dal nital e dal picral
    PICRATO SODICO Per gli acciai ipereutettoidi (acciai con tenori di carbonio superiori a quelli dell’eutettoide circa 0,77% in peso di carbonio). Per acciai legati specie s al tungsteno. Per acciai rapidi. Per ghise. Colora cementite e i carburi complessi
    FERROCIANURO DI POTASSIO ALCALINO (MURAKAMI) Per acciai legati specie s al tungsteno. Per acciai rapidi. Per acciai speciali resistenti al calore e alla corrosione e per tutti gli acciai inossidabili. Per la ghisa ordinaria, per quella grigia e per le ghise legate. Colora carburi e tungsturi degli acciai rapidi e la
    CLORURO RAMEICO (KALLING) Per acciai legati. Per acciai al cromo (in particolare per Cr > 5%.
    UNICO (COGNE) Qualunque tipo di attacco
    HF 0,5% Leghe di alluminio
    PERCLORURO DI FERRO Leghe di rame. Evidenzia i limiti delle grane e i cristalli beta
  • ATTACCO E SUE MODALITA’
    L’attacco può̀ essere eseguito per immersione. L’attacco a freddo si intende con il reattivo alla temperatura ambiente, mentre l’attacco a caldo si effettua con il reattivo riscaldato ad una certa temperatura, di solito quella di ebollizione. Oppure molto più semplicemente può essere ottenuto per bagnatura della superficie speculare del provino.
  • LAVAGGIO
    Si interrompe l’azione del reagente d’attacco ponendo la superficie attaccata sotto getto d’acqua corrente. Si può effettuare un successivo lavaggio con soluzioni detergenti, per rimuovere ogni residuo di reattivo anche nelle più piccole cavità e lungo i bordi dei cristalli impedendo il prolungarsi della sua azione.
  • ASCIUGATURA
    Si effettua possibilmente con flusso d’aria compressa o con un panno morbido.

OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO

L’osservazione del campione può avvenire mediante microscopio ottico e/o mediante microscopio a scansione elettronica SEM

 Se interessato ad osservare il campione con entrambi i microscopi,il cliente deve preventivamente e necessariamente comunicarlo ai tecnici di laboratorio in quanto vengono utilizzate resine di inglobamento differenti.